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離子色譜法快速測定精鹽水中氯酸根和硫酸根

來源:賽默飛世爾科技（中國）有限公司 | 作者:賽默飛世爾科技（中國）有限公司 | 發布時間: 2019-08-01 | 5180 次瀏覽 | 分享到:

【摘要】氯堿工業屬于基本化工原料行業，在國民經濟中占據重要的地位，其主要產品燒堿、Cl?、氫氣廣泛應用于生產的各個領域。目前氯堿工業的主要生產方法是電解法，其中又以隔膜法和離子膜法兩種為主[1]。鹽水中氯酸根和硫酸根的存在對隔膜、離子膜生產有極大的危害，過高的硫酸根含量很容易與堿土金屬形成沉淀引起膜的堵塞而受損[2]，而由此導致大量氯酸根的存在則會消耗電解產物、降低電流效率、增加電能消耗，并加劇對不銹鋼設備的腐蝕[3]。因而為了控制原料來源、節省生產成本、保障生產安全，必須要監控氯酸根和硫酸根的濃度。

引言

氯堿工業屬于基本化工原料行業，在國民經濟中占據重要的地位，其主要產品燒堿、Cl?、氫氣廣泛應用于生產的各個領域。目前氯堿工業的主要生產方法是電解法，其中又以隔膜法和離子膜法兩種為主[1]。鹽水中氯酸根和硫酸根的存在對隔膜、離子膜生產有極大的危害，過高的硫酸根含量很容易與堿土金屬形成沉淀引起膜的堵塞而受損[2]，而由此導致大量氯酸根的存在則會消耗電解產物、降低電流效率、增加電能消耗，并加劇對不銹鋼設備的腐蝕[3]。因而為了控制原料來源、節省生產成本、保障生產安全，必須要監控氯酸根和硫酸根的濃度。

氯酸根的常規分析方法主要有比色法、化學滴定法等，但這些方法易受樣品中氧化性物質的影響，不適于復雜樣品的測定。硫酸根的經典測定方法主要有重量法和容量法，其中重量法分析時間長，操作繁瑣，且對操作者實驗技能要求較高。而容量法同樣操作復雜，且滴定終點時顯色劑的顏色變化難以判斷，從而影響測定的準確度。國內氯堿行業發展迅猛，但是其生產過程中原料、過程產物及產品中氯酸根和硫酸根的測定還多限于上述方法測定。本文中則著重研究了簡便的離子色譜法在此領域的使用，方便快捷地測定了精鹽水中的氯酸根和硫酸根的含量。

測試條件

儀器：ICS-1100型離子色譜儀：等度泵，電導檢測器，Chromeleon 6.80 色譜工作站；

色譜柱：IonPac AS 22，6.5 μm，4 mm×250 mm （P/N: 064141）； IonPac AG22，11 μm，4 mm×50 mm （P/N: 064139）；

柱溫：30 ℃；

流速：1.00 mL/min；

進樣方式：自動進樣；

定量環：25 μL；

淋洗液：4.5 mmol/L Na2CO3+1.4 mmol/L NaHCO3溶液，等度淋洗；

檢測方式：抑制型電導，陰離子化學連續再生微膜抑制器AMMS 300，4 mm（P/N: 064558），外接25 mmol/L H2SO4化學抑制。

樣品前處理

準確移取2 mL精鹽水到100 mL容量瓶中，以超純水稀釋到刻度后搖勻。取稀釋后溶液5 mL到50 mL容量瓶中，并用超純水稀釋到刻度。搖勻，將溶液通過0.22 μm 尼龍濾膜，可用于直接進樣測定。結果和討論

色譜柱的選擇

使用Chromelon軟件中提供的虛擬柱功能，模擬分離精鹽水中可能存在Cl、NO2 - 、ClO3 - 、NO3 - 、Br、SO4 2-、和PO4 3-的分離。其中以IonPac AS14A的分離效果zui佳，可保證待測離子在15分鐘內全部洗脫。但是該柱的柱容量相對較低，僅為120 μeq，鹽水樣品中的氯化鈉含量非常高，高濃度基體則可能導致待測物峰形對稱度下降、靈敏度下降等。ThermoFisher公司推出的IonPac AS22色譜柱，柱容量高達210 μeq，而分離性能則跟IonPac AS14A 比較相似，可以實現快速分離。實驗中比較了這兩種色譜柱對模擬樣品的分離效果，見圖1，模擬樣品中NaCl含量為0.3%，ClO3 - 和SO4 2-濃度均為10 mg/L，可見使用高容量柱得到的氯酸根和硫酸根色譜峰形和靈敏度都得到很大改善，且在13 min內完成所有待測離子的分離。

圖1 模擬樣品在AS14A和AS22上的分離譜圖對比（1. AS22 色譜柱；2. AS14A色譜柱）

樣品基體的影響

鹽水樣品中具有較高濃度的氯離子基體，很可能對氯酸根和硫酸根的出峰產生較大的影響，因而要保證準確的測定結果必須清楚樣品基體對這兩種離子的影響大小。以50 mg/L的ClO3 - 和SO4 2-為研究對象，基體濃度分別為0、0.06%和0.3%氯化鈉。對比所得到的峰高及峰面積的相對標準偏差在0.55%~1.37%之間，且峰形的對稱度沒有差異，塔板數的相對標準偏差小于3%，這些數據均說明基體濃度對這兩種離子的出峰情況基本沒有影響。因而本方法在用于實際樣品測定時，當稀釋倍數在 100倍以上時基體對測定基本沒有影響，可以得到準確的測定結果。

標準曲線和方法檢出限

在0.06%NaCl體系中，待測的氯酸根和硫酸根在0.05-50 mg/L濃度范圍內都具有良好的線性，標準曲線擬合方程見表1所示，相關系數分別為0.9993和 0.9996。根據3倍信噪比（Signal/Noise=3）可分別計算出0.06% NaCl水溶液中這兩種待測離子的檢出限分別為 8和6 μg/L，換算到精鹽水中（約30% NaCl）中的檢測限分別為4和5 mg/L。

圖2 精鹽水1#樣品稀釋500倍后分離譜圖

方法重現性、回收率及樣品測試結果

將樣品溶液稀釋500倍后，通過0.20 μm的尼龍膜以除去可能存在的顆粒物，后直接進樣測定其中的氯酸根和硫酸根含量，圖2為精鹽水1#樣品稀釋500倍后的分離譜圖。表2為分時取樣的精鹽水的兩個樣品的測定數據，三次平行處理樣品測得這兩種離子的相對標準偏差均在 1% 以下。對這兩個樣品分別進行氯酸根和硫酸根的加標回收實驗，加標回收率在94.5～98.5%之間。本方法用于實際檢測精鹽水樣品中氯酸根和硫酸根可以獲得良好的重現性和較高的準確性。

結論

建立了一套測定氯堿行業中精鹽水中氯酸根和硫酸根的離子色譜方法，利用高容量陰離子交換色譜柱 IonPac AS22分離并經抑制器抑制后使用電導檢測器檢測，鹽水中高濃度氯離子基體不影響這兩種待測離子的分析。本法操作簡便，具有很好的選擇性和更高的靈敏度，13分鐘內可以完成一次分析，從而實現氯堿行業中原料鹵水、過程精鹽水及*終產品中氯酸根和硫酸根的實時監測，保障了氯堿生產的正常運轉。

表1 標準工作曲線的線性范圍、相關系數和檢測限