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分析方法之標準曲線法
來源:EWG1990儀器學習網 | 作者:admin | 發布時間: 2022-12-05 | 9435 次瀏覽 | 分享到:
標準曲線法(standard curve method),又稱校正曲線法,是用標準物質配制標準系列,在標準條件下,測定各標準樣品的吸光度值Ai;以吸光度值Ai,(i=1,2,3,…)對被測元素的含量Ci(i=1,2,3,…)建立校正曲線A=f(c),在同樣條件下,測定樣品的吸光度值Ax,根據被測元素的吸光度值Ax從校正曲線求得其濃度Cx。

標準曲線法(standard curve method),又稱校正曲線法,是用標準物質配制標準系列,在標準條件下,測定各標準樣品的吸光度值Ai以吸光度值Ai,(i=1,2,3,…)對被測元素的含量Ci(i=1,2,3,…)建立校正曲線A=f(c),在同樣條件下,測定樣品的吸光度值Ax,根據被測元素的吸光度值Ax從校正曲線求得其濃度Cx

 

校正曲線法成功應用的基本條件在于:標準系列與被分析樣品組成的精確匹配,標樣濃度的準確標定,吸光度值的準確測量與校正曲線的正確制作和使用。

 

在實驗條件一定時,對于特定的元素測定,原子吸收光譜定量分析的關系式為A=Kc,這是進行定量分析的基本關系式。從統計學的角度來看,吸光度值A測定是一種動態測量,實驗條件的波動引起A的變化是不可避免的,其值是一個隨機變量,被測組分的濃度c是一個固定變量,其誤差相對于吸光度值A而言是可以忽略不計或是可嚴格控制的,因此,A與c之間的關系只是相關關系,可以通過回歸分析建立A=f(c),校準曲線的斜率和截距分別由*小二乘原理用回歸分析的公式計算。

 

由于吸光度和濃度是相關關系,不能保證每一個實驗點都落在校正曲線上,實驗點偏離校正曲線越小,測定結果的不確定度越小;反之,實驗點偏離校正曲線越大,測定結果的不確定度越大。實驗點偏離校正曲線的程度用校正曲線的標準偏差度量。校正曲線的標準偏差也叫剩余標準差,其計算公式為:


式中,Ai一吸光度測定值; 

一按校正曲線關系式預測的吸光度值;

 n—實驗點的數目。

 

通常用±2SE表征校正曲線的95%置信水平的置信范圍。

 

事實上,在整個校正曲線的線性范圍內,在不同濃度點,測定吸光度值的精密度是不同的。在校正曲線中央部分精密度*好,隨著實驗點偏離中心,測定吸光度值的精密度逐漸變差。

 

因此,要盡量利用校正曲線的中央部分進行定量分析,在報告分析結果的精密度時一定指明獲得該精密度的濃度。校正曲線上各實驗點測定吸光度值的精密度Sy。

 

在理想的情況下,校正曲線是一條通過原點的直線,但在通常情況下,校正曲線并非在整個濃度范圍內都呈線性。造成校正曲線彎曲的原因,有很多方面。

 

1.非吸收線的影響

 當共振線和非吸收線同時進入檢測器時,于非吸收線不遵循比耳定律,引起工作曲線的上部彎曲。

 

2.共振變寬

 當待測元素濃度大時,其原子蒸氣的分壓增大產生共振變寬,使吸收強度下降,由于吸收強度的下降與原子蒸氣密度的增高不成比例,故標準曲線上部向濃度軸方向彎曲。


3.電離效應

 當元素的電離電位低于約6電子伏時,在火焰中發生電離,使基態原子數減小濃度低時,電離度大,吸光度下降多;濃度增高電離度逐漸減小,吸光度下降程度也逐漸減小,所以引起標準工作曲線向濃度軸彎曲。一般說來,若光源、狹縫等測定條件適當在低濃度時可把標準曲線當做直線。另外,由于噴霧效率的經常變化,標準曲線的斜率每天都會稍有改變。因此,每次測定前必須用標準溶液對吸光值進行適當校正。如果標準溶液和試樣溶液的物理狀態差別較大,噴霧狀態就發生變化造成誤差。因此應使標準溶液和試樣溶液具有相同的酸濃度和鹽濃度。為抑制干擾而使用其他元素或試劑時,在標準溶液和試樣溶液中都必須加入,而且兩者要在相同溫度下進行測定。

 

總的說來,標準曲線法簡單、快速,適用于大量組成相似的試樣分析,但為了保證分析的準確度,要注意以下幾點:

(1)標樣和試樣的分析測試條件要穩定一致。

 

(2)要正確扣除空白,消除干擾。

 

(3)標準系列濃度選點均勻,各點應在吸收定律的直線范圍內。

 

(4)控制分析曲線吸光值在0.1~0.5。

 

用純試劑配制各種濃度的標準溶液,測定吸光度值,繪制濃度-吸光度值(或相當于這種關系的)標準曲線,在曲線上內插試樣溶液的吸光值,即能求出試樣的濃度。

 

標準曲線的形狀與所用空心陰極燈的特性、焰的均勻性、單色器的分辨率以及狹縫寬度等許多因素有關。火焰中原子濃度不均勻也導致標準曲線彎曲。還有其他原因,例如,溶液濃度變化大時,溶液的黏度隨濃度增加而增加,溶質的實際噴霧量減少,也導致標準曲線彎曲,但這個原因不太重要。

 

在原子吸收光譜分析中,由于存在多種譜線變寬的因素,例如自然變寬、多普勒(熱)變寬、同位素效應、羅蘭茲(壓力)變寬、場變寬、自吸和自蝕變寬等,引起了發射線和吸收線變寬,尤以發射線變寬影響*大。譜線變寬能引起校正曲線彎曲,靈敏度下降。減小校正曲線彎曲的幾點措施:

 

(1)選擇性能好的空心陰極燈,減少發射線變寬。

 

(2)燈電流不要過高,減少自吸變寬。

 

(3)分析元素的濃度不要過高。

 

(4)對準發射光使其從吸收層中央穿過。

 

(5)工作時間不要太長,避免光電倍增管疲勞和空心陰極燈過熱。

 

(6)助燃氣體壓力不要過高,可減小壓力變寬。

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