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傅里葉變換紅外顯微成像的結構
來源:EWG1990儀器學習網 | 作者:admin | 發布時間: 2023-04-17 | 1965 次瀏覽 | 分享到:
大多數紅外顯微成像都是通過將紅外顯微鏡與FTIR光譜儀聯用實現的。該裝置主要包括三個部分:干涉儀系統、紅外顯微光學系統以及多通道檢測器,典型的紅外顯微成像系統如圖1所示。目前大多數紅外成像系統都和傅里葉變換紅外光譜儀主機相連,依靠紅外光譜儀的干涉系統提供紅外干涉光,在一些更新的成像儀器中已將紅外光學系統與顯微鏡集成為一體。紅外干涉光通過紅外顯微光學系統的物鏡和聚光鏡在待分析樣品上聚焦,經樣品吸收后進入到成像檢測器進行檢測。通過高性能計算機實現信號記錄的同步操作、數據的轉換及可視化。

1、干涉儀系統

干涉儀系統包括兩部分:干涉儀和光源


(1)干涉儀傅里葉變換紅外光譜儀中*常用的是邁克爾遜干涉儀,它由動鏡、定鏡及分束器組成。分束器是表面鍍有一層很薄的鍺(幾納米到幾十納米厚)的溴化鉀單晶片,它將光源發出的紅外光分成能量相等的兩東,一東照向動鏡,另一束照向定鏡。動鏡通過位置移動來提供干涉所必需的光學延遲。光束經過干涉儀的調制后產生干涉光,該干涉光經樣品吸收后被檢測器檢測,經傅里葉變換得到紅外光譜圖。在獲取光學延退時有兩種動鏡運動模式:連續運動和不連續運動,因此在紅外成像時也有兩種干涉系統。


①快掃描( rapid scan)干涉儀這種干涉儀又稱作連續掃描(continuous scan)干涉儀,為絕大多數傅里葉變換紅外光譜儀所米用,其特點是動鏡以固定速率掃描,因而光學延遲是連續變化,如圖1(a)所示。


②步進掃描( step scan)干涉儀在這種干涉儀中動鏡延遲先快速變化到一定數值并保持恒定,完成測量后又快速進入下一延遲進行測量,如此不斷地進行掃描,如圖2(b)所示。由于步進掃描模式是逐點采集干涉圖,因此其采集周期長,采集速度慢。這種干涉儀模式在**代紅外顯微成像系統中發揮了重要作用。



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圖2 干涉儀的兩種鏡掃描模式

(a)連續掃描;(b)步進掃描



(2)光源中紅外光譜儀的光源都可用于紅

外成像中,這些光源的工作溫度高(>1400K),能量大。常用紅外光源大都是白熾光源,如職棒、金屬陶瓷棒、EVER-GLO光源等。另外,硅化鉬或硅化鉬鎢(MoxW1-xSi2)材料的工作溫度可達到1900K以上,也是較好的紅外光源。


除了白熾光源外,采用同步加速器( synchrotron)或自由電子激光( free electron laser, FEL)作為紅外顯微成像的光源要比傳統光源好很多,因為這兩種光源的能量很高、光東很窄。同步加速器是一種回旋加速器,采用同步電場和磁場對其中的電子加速,電子沿回旋通道加速時會產生光子。這種加速器產生的光子能量相當于10000K黑體發射的光子,而且光束有效直徑只有約100μm,非常適合顯微紅外測試。自由電子激光器與傳統激光器的光學性質一樣,但它采用速度接近光速的電子作為發射激光的介質,從而產生*寬的頻率范圍,其波長從微波到X射線范圍可調。



2.紅外顯微光學系統

紅外顯微鏡與可見光顯微鏡外觀相似,但其光學系統中不采用玻璃折射部件。這種顯做鏡可分為傳統紅外顯微鏡和紅外成像顯微鏡,二者在光路設計上基本一致,但設計目的**不同。傳統的紅外顯微鏡僅僅是為了獲得*大光通量,從而獲取有價值的微米區域的樣品光譜圖:而紅外成像顯微鏡則是為了在視場中獲得均勻的照射,從而對微觀區域內樣品的均勻度、化學分布等進行研究,這種成像顯微鏡的標志是焦平面陣列檢測器(FPA)的出現。因此,在紅外成像顯微鏡的光學系統中,從光譜儀到FPA檢測器的光通路上使用了多個發散透鏡以發散光束,增加光斑尺寸,從而提高空間均勻度。在紅外顯微光學系統中(圖1),為了采集紅外圖像,一般都采用 Cassegrainian光學模式將紅外線聚焦到樣品面上。另外為了獲得可見光區的顯微照片,在光路系統中還采用了一個獨立的可見光光路系統以及CCD相機,CCD相機通常置于可見光路的末端。由于可見光視場比紅外線通路大,因此可以對樣品精確定位可見光圖像或紅外圖像可采用一系列分光鏡或旋轉鏡進行同時觀察或交替觀察。另外,將紅外干涉儀與標準光學顯微鏡集成為一體還可實現傳統光學顯示與光譜成像顯示的結合。



3.檢測器

紅外成像的檢測器決定其數據采集速度、數據質量以及*終的紅外圖像質量。普通紅外光譜儀配備的氘代硫酸三甘肽(DTGS)檢測器在室溫下工作,其檢測單元大小為1 mm×1mm或2mmx2mm,但其靈敏度太低,用于顯微分析時信號太弱而難以檢測。中紅外顯微分析中都采用更靈敏的液氮冷卻汞鎘碲(MCT)檢測器,該檢測器在光導模式下工作,即當紅外輻射照射到檢測器時,光子會促進電子從價帶向導帶躍遷,通過測量電導率的上升來測量光子流強度。


MCT檢測器的性質取決于其組成,即Hg:Cd的比例。該檢測器分為窄帶、中帶、寬帶三種類型。窄帶MCT檢測器*靈敏,但對波數<750cm-1的紅外光沒有響應;中帶MCT靈敏度稍差,但截止頻率可到600m寬帶MCT截止頻率可拓寬到450m-1,但靈敏度*差。對大多數有機化合物而言,其紅外光譜在<700cm-1區域的有用譜帶很少,因此紅外顯微鏡中都采用窄帶MCT檢測器。


用于紅外成像的檢測器有三種:單點檢測器、線陣列檢測器以及焦平面陣列檢測器。

(1)單點檢測器( single element detector)這種檢測器以繪地圖( mapping)方式成像,檢測器上只有一個檢測單元,其大小一般為250μm×250μm。進行圖像采集時,經快掃描干涉儀調制的紅外輻射聚焦到指定的樣品區域,通過控制狹縫尺寸限制紅外光束的照射面積,然后對限定好的區域進行成像[圖1中的(d)]。為了便于觀察樣品區域位置,這種紅外顯微光學系統采用了可見光束與紅外光束在同一條直線并且等焦面的設計思想。單點檢測器裝置*初用于檢測微區域上的雜質或缺陷,當用于成像時,需要用一個程序精確控制的顯微鏡載物臺來自動變換樣品位置,并使空間位置與采集光譜一一對應(即編碼),當所有點的光譜采集完成后,由計算機將其自動組合在一起得到所需要的紅外圖像(即解碼)。


單點檢測器光路中采用了雙狹縫設計[見圖1(d)],這種設計可以消除由于單狹縫衍射引起的光偏移,但是同時也減小了光通量。為了提高信噪比,就必須增加掃描次數,這又使得每幅圖像的采集時間較長,特別是采集較大面積圖像時。為了平衡二者的矛盾,可通過優化狹縫尺寸和掃描次數來獲取*佳的圖像質量100。



(2)線陣列檢測器( linear array detector)線陣列檢測器于2001年由 Perkin Elmer開發成功,主要是為了克服單點檢測器的差信噪比、光偏移、長的圖像采集時間以及采用焦平面陣列檢測器時紅外成像必須采用步進掃描干涉儀(**代基于FPA的紅外成像裝置)等缺點而設計的。這種檢測器一般是將一組或兩組16個窄帶MCT檢測器排列在一起,形成16x1或16×2的線陣列檢測器,對線陣列上16(或32)個檢測單元(像素)的響應信號同時進行數據處理,并按其空間位置進行編碼及解碼。和采用單點檢測器的裝置一樣,在這種裝置中紅外光束和可見光束也在同一條直線并且處于等焦面。采用線陣列檢測器的圖像采集過程也與單點檢測器類似、,均需要用計算機精確控制載物臺移動,并由計算機將其組合在一起得到紅外圖像。盡管有這些相似性,線陣列檢測器在光學系統仍有幾個重要變化:**,陣列檢測器裝置不需要狹縫;第二,斑點大小與檢測器陣列的尺寸匹配。


線陣列檢測器上的檢測單元少,圖像數據處理速度快,因此能與連續掃描干涉儀相連,從而降低紅外成像光譜儀的價格。陣列檢測器中每個像素單元的尺寸只有幾十微米,遠小于單點檢測器,因而其信噪比也得到較大提高,因為信噪比與檢測單元面積的平方根成反比。另外,線陣列檢測器不需要狹縫,光通量高,其空間分辨率由光學系統決定。



(3)焦平面陣列檢測器( focal plane array detector)真正意義的紅外成像技術發展是以焦平面陣列檢測器(FPA檢測器)的出現為標志的。在其*初設計中,采用的檢測器為擁有64x64檢測單元的銻化銦(InSb)陣列。因InSb截止頻率為1800cm-1,中紅外指紋區不能測量,因此很快為MCT陣列檢測器所代替。FPA檢測器一般由數千到數萬個獨立的檢測單元組成,這些檢測單元按二維圖案排列。單個檢測單元的尺寸一般為幾十微米,總的檢測器芯片大小為幾個毫米。當樣品采集面積與顯微鏡光學系統的放大倍數和檢測器總大小相匹配時,即可一次成像,而不需顯微鏡載物臺移動,這種采樣方式和單點的繪圖方式不同,被稱作照相( Imaging)模式。線陣列檢測器也采用照相方式,但和FPA檢測器相比,其一次成像的面積小,因此通常需將分析區域“分割”成幾塊,分別對各塊照相,然后將其組合成一幅完整的圖像。


FPA檢測器中使用*多的紅外敏感材料是MCT,此外鋇鍶鈦(BST)也用作中紅外FPA檢測器的敏感材料,其優點是能在室溫下工作,不需冷卻,光譜范圍寬(2~14μm),檢測器成本低,但*大缺點是靈敏度低,因此用得較少。


由于FPA檢測器的檢測單元數很多,因此相比于單點和線陣列檢測器其圖像采集時間會大大節省,采集效率得到較大提高。如采集相同尺寸的樣品圖像時,P×P個像素的FPA檢測器采集時間僅為單點檢測器的1/p2,為線陣列檢測器的m/P2(m為線陣列檢測器的像素數)。基于FPA檢測的紅外成像。如圖3所示。


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圖3 基于FPA檢測的紅外成像示意



*常用的MCT檢測器為64×64像素,另外128×128像素和256×256像素的MCT檢測器也有使用,這些主要用于較大樣品區域的圖像采集。更大像素(1024x1024和2048×2048)的檢測器還在開發階段。不過由于MCT材料是通過銦焊接技術與基板結合的,并且檢測器需在液氮冷卻下工作,反復的熱-冷循環可能導致焊接脫落以及檢測器邊緣分層,使檢測器中出現壞像素點,這使得大像素檢測器的開發和應用受到很多挑戰。


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